Principios del Proceso de
Datación por Carbóno 14
El análisis de radiocarbono se ha utilizado en diversas industrias durante décadas para determinar la edad estimada de diversos materiales orgánicos. Debido a la vida media del 14C, el límite actual de detección del análisis es de entre 42.000 y 50.000 años. La datación por radiocarbono se puede realizar sobre todo material orgánico que haya absorbido CO2 de la atmósfera en algún momento, lo cual se logra mediante diferentes mecanismos, como la fotosíntesis o la formación de carbonatos a partir del CO2 atmosférico disuelto.
La concentración de 14C en un ser vivo permanece constante durante toda su vida a través de la interacción y la absorción continua del 14C atmosférico. Al momento de la muerte del organismo, la absorción de radiocarbono cesa y el 14C restante en el material sufre un decaimiento radiactivo. Sin la absorción de 14C nuevo, la cantidad de radiocarbono disminuye a una velocidad conocida para el 14C. El 14C restante al momento del análisis se puede utilizar entonces para determinar la edad de una muestra.
El análisis de datación por radiocarbono mediante AMS implica tres (3) pasos principales previos al análisis AMS. Una muestra generalmente pasa por un protocolo de pretratamiento, combustión o digestión ácida, y reducción (grafitización).
Pasos para el análisis de datación por radiocarbono
Protocolos de Pretratamiento
AAA
Acid/Alkali/Acid
También conocido como ABA (ácido/base/ácido), este protocolo de pretratamiento se aplica a la mayoría de los tipos de materiales orgánicos, como carbón vegetal, madera, turba y plantas. Se realiza para eliminar carbonatos mediante la aplicación de un lavado con HCl caliente y la eliminación de ácidos húmicos mediante un lavado con NaOH. Se aplica un lavado final con HCl caliente antes de enjuagar la solución de muestra hasta que quede neutra y luego se seca para prepararla para la combustión.
Col-AAA
Extracción de Colágeno
Este protocolo se aplica a los huesos. La superficie de la muestra se limpia, luego se somete al proceso AAA y también se extrae el componente proteico del hueso (colágeno) mediante la eliminación de la porción mineral del hueso (hidroxiapatita de calcio). El colágeno extraído y hasta que alcance pH neutro, y se seca para ser preparado para la combustión.
AO
Solo Ácido
Este protocolo de pretratamiento se aplica normalmente a sedimentos orgánicos. La muestra se tamiza y luego se aplica un lavado con HCl para eliminar los carbonatos que puedan estar presentes. Luego, la solución de muestra se enjuaga hasta que se vuelve neutra y se seca para prepararla para la combustión.
Extracción de Carbonato
Este protocolo se aplica a los huesos incinerados. Estos huesos se han calentado a temperaturas superiores a 600 °C y, como resultado, la bioapatita forma cristales más grandes y con mejor estructura que, por lo general, no son susceptibles a la contaminación con el tiempo. Después de limpiar la superficie externa de la muestra, se la trata con NaClO durante 48 horas y, luego, con CH3COOH durante 24 horas. Entonces la muestra se enjuaga hasta que queda neutra y se seca para prepararla para la digestión ácida.
AE
Acid Etch
Este protocolo de pretratamiento se aplica a la mayoría de los carbonatos, como las conchas y los corales. El material se enjuaga primero con agua para eliminar los residuos, si los hubiera, y luego se expone a un lavado con HCl. Luego, la solución de muestra se enjuaga hasta que quede neutra y se seca para prepararla para la digestión ácida.
* Con todos los protocolos de pretratamiento, el tiempo de exposición a ácidos y bases, las concentraciones y la temperatura variarán según la muestra, ya que cada una es única.
* Ofrecemos opciones de pretratamiento adicionales a las que se enumeran. Comuníquese con nosotros si está interesado en otros protocolos de pretratamiento.
Combustión
Combustión
Las muestras orgánicas pasan por el proceso de combustión después del pretratamiento. Esto implica colocar parte del material pretratado en un tubo de cuarzo evacuado con exceso de CuO. La cantidad de material añadido depende de la disponibilidad y del contenido estimado de carbono según el tipo de material. El tubo evacuado que contiene la muestra y CuO se expone a 800 °C durante dos horas para impulsar la reacción. A continuación, se muestra un resumen desequilibrado de la reacción de combustión, donde CxHy es la muestra y CuO es la fuente de oxígeno:
CxHy + CuO 800̊ C CO2 + H2O
Digestión Ácida
Las muestras de carbonato pasan por el proceso de digestión ácida después del pretratamiento. Esto implica triturar parte del material pretratado y luego colocarlo en un tubo que posteriormente se evacua hasta llevarlo al vacío. Luego, se inicia la digestión ácida agregando H3PO4 a la muestra en el ambiente de vacío. Esta reacción libera el carbono en la muestra como gas CO2. De manera similar al gas CO2 creado mediante la combustión, este se convertirá en grafito en el paso de reducción (grafitización).
XCO3 + H3PO4 800̊ C CO2 + H2O + XPO4
XCO3 + H3PO4 800̊ C CO2 + H2O + XPO4
Reducción
(Grafitización)
El CO2 que se desprende a través de la combustión o la digestión ácida se destila destila a -78 °C para eliminar el agua mientras se transfiere al vacío a un recipiente de reacción de reducción mediante una bomba criogénica que utiliza N2 líquido (-196 °C). El recipiente de reacción de reducción contiene Co como catalizador y Mg(ClO4)2 como agente secante. Se agrega gas hidrógeno al recipiente de reacción de reducción y luego se introduce calor (550 °C) para impulsar la reacción. A continuación, se muestra un resumen desequilibrado de la reacción de reducción de 2 pasos:
CO2 + H2 550̊ C, Co CO + H2O
CO2 + H2 550̊ C, Co C(grafito) + H2O
El grafito generado se prensa en cátodos de Al y se analiza mediante AMS para la datación por radiocarbono.